摘要：

  经过650℃ 到950℃的回火处理，双相不锈钢中铁素体在向奥氏体转变的过程中通常会形成σ相,χ相以及氮化物析出相等。这些析出相在合金中形成将导致不锈钢的脆化，显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性。本实验首先研究了不同电解体系下双相不锈钢的极化曲线，在选择好合适的电解制度后，利用电解分离的方法将不同回火条件下的析出相从基体中分离出来。通过SEM和XRD定性研究了析出相的形貌以及结构特性。利用氧氮仪分析了不同回火下氮化物析出相的含量，并利用激光粒度仪对提取残渣的粒度做分析。此外，还讨论了不同温度和不同时间热处理对析出相的影响。本方法对考察改善双相不锈钢的性能，研究材料合金化机理及析出相形成与生长机理，选择合适的热处理制度以及焊接热影响区性能的研究均有指导意义。
 
1. 前言
  双相不锈钢以其良好的耐氯化物腐蚀和耐点蚀性能、较高的力学性能等特点，以及较低制造成本的优势，取代目前不耐腐蚀的构件和一些常用的高铬镍不锈钢结构件是完全可能的，因而其会在海洋工程、海洋钻井平台、舰船及东南沿海地区武装装备方面具有重大的应用前景。双相不锈钢研究的难点之一在于一些有害析出相的含量控制，如σ相、χ相等金属间相硬而脆在合金中形成将导致合金的脆化，显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性；不同粒径大小及数量的Cr2N析出影响不锈钢的耐腐蚀性能和冲击韧性。此外，析出相大小也严重影响材料的力学性能，如对高温蠕变、疲劳性能以及其裂纹扩展速率等。因此，有效地定量分析双相不锈钢中的析出相，对于改善双相不锈钢的性能，研究材料合金化机理，选择合适的热处理制度，高牌号双相不锈钢产品的研制与开发都有十分重要的意义。

  当前，双相不锈钢相分析的方法很多，这些分析技术各有特点和局限性。由于析出相的各个特征都很重要，所以各种相分析手段常常需要互相配合应用，才能得到较为准确可靠的结果。析出相分析方法主要可分为以下几类：

  ⑴物理定性定量分析，即利用探针、电镜等设备对固体试样直接进行分析。该法按照试样制备方法又可分为：直接磨样、溶液浸蚀法以及电解蚀刻及萃取复形法。物理定性定量分析是比较传统也是相对方便的相分析方法，就双相不锈钢的相分析而言，通过不同制样条件进行物理定量分析的例子也不少。C.M. Garzon等[1]通过直接磨样，用电子背散射(EBSD)研究了双相不锈钢在不同渗氮处理后的不同相分布；Nelson DE.等[2-4]通过化学试剂浸蚀，并结合物理仪器及图象处理软件分析了双相不锈钢中的金属间化合物σ相，Michal- ska J.等[5]应用不同电解液进行电解蚀刻或萃取复形分离出双相不锈钢中的金属间化合物α相及χ相，并结合扫描、透射等物理手段对析出相进行定性定量分析，从而研究起热处理性能。⑵物理化学定性定量分析，即利用分析对象的电化学和化学特性，将目的相从基体中提取出来，并通过对分离相的分析得到准确而全面的物理化学信息，如析出相的数量、组成、结构等。
  当然，物理化学相分析与探针，电镜等微区域分析结果相比，还具有以下特点：

  ①所研究的相是从占一定宏观体积的样品中提取出来的，因此所得到相的结构、数量、组成等数据均能代表整个试样的总体情况，同时可以得到重复的结果；

  ②由于去除了大量的基体，使析出相得到了富集，从而可以检测到含量甚微的相，方法的鉴定能力主要取决于相的电化学和化学稳定性；

  ③提取的析出相还可以通过不同的分离过程得到不同的析出相，可以研究某一合金元素不同的组成相以及比例，从而可以研究成分对钢性能的影响；

  ④提取分离后破坏了析出相在样品中原始分布，这也是该方法最大的不足之处；且分离提取过程中的损失和脏污也是需要考虑的。利用电化学原理和不同相的电化学性质的差别，从合金中提取第二相；需要首先弄清楚各相的稳定电位、极化特性和钝化行为等电化学性质，从而在电解过程中进行利用和控制各种因素达到最佳分离效果。本研究通过极化曲线对不同的电解体系进行考查，选择了适用于双相不锈钢析出相提取的电解制度；而后通过恒电流电解及化学溶剂法对回火不同温度和时间试样的析出相进行了提取与分离。SEM，TEM和 DLS-Sizer用于检测析出相的形貌和颗粒，XRD和化学湿法用于定性和定量分析析出相的组成和含量。从而研究不同回火温度、回火时间与析出相特性的关系。
                   
2. 实验方法
2.1 实验材料及热处理制度
  实验所用的2205双相不锈钢的成分见表1所示，所有的实验试样均先在1050℃下固溶处理后进行不同的回火处理。其中1号样品为直接固溶处理后的试样，2~6号分别为样品经850℃回火45min，2h，4h，6h，10h；7~10号分别为样品经750℃回火1h，2h，5h，7h；11~13号分别为试样 在550℃，650℃，950℃下2h的回火处理。
2.2 仪器与试剂
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